导致冻干失败的原因有很多,除了上篇几个现象及原因解析,还能会存在以下几种情况:
△ 北京四环起航冻干机冻干样品
1.物料上层冻干效果好,下层冻干效果不好
原因:升华阶段尚未结束,提前进入解吸阶段,即提前升高板层温度,导致下层物料受热过多而熔化。
解决方法:延长升华阶段的时间。
原因:有些物料由于装载厚度太大,或干燥物料的阻力太大,当物料干燥到下层时,冰晶升华阻力增加,局部真空破坏从而导致下层物料熔化。
解决方法:降低板层温度和提高冻干舱真空度。
2.物料上层冻干效果不好,下层冻干效果好
原因:冷冻时物料表面形成不透气的玻璃样结构,但未做退火处理,升华开始不久物料升温,部分物料发生熔化收缩,使表层破裂。因此下层的升华能正常进行。
解决方法:预冻时做退火处理。
3.物料残水含水量不合格
原因:解吸阶段的时间不足,或者解吸干燥时没有采用真空调节,或用了真空调节,但物料到达最高许可温度后未恢复高真空。
解决方法:延长解吸干燥的时间,使用真空调节并在物料到达最高许可温度后恢复高真空。
4.物料溶解性差
原因:物料干燥过程中有蒸发现象发生,物料发生局部浓缩。例如物料内部有硬块,这种现象是在升华中发生熔化,物料蒸发干燥而浓缩造成的。
解决方法:适当降低板层温度,提高冻干箱的真空度,或延长升华干燥的时间。
5.物料失真空
原因:真空压塞时,瓶内真空良好,但贮存后不久即失真空,可能是胶塞与西林瓶不配套或铝帽未压紧造成漏气而失真空。
解决方法:更换胶塞或调整压铝帽的松紧度;也可能是冻干含水量太高,由水蒸汽压力引起的失真空,解决方法是延长解吸阶段的时间。另外,冻干箱内渗漏硅油或液压油也会影响物料冻干效果。
冻干工艺较为复杂,可能还会有其他原因导致冻干失败。分析失败原因时,要拆解冻干过程的每一步,才能准确找到错漏之处,进一步优化工艺。