真空冷冻干燥技术综合应用了制冷、真空、自动化调节、空气动力等多方面知识和技术，冻干设备的构成也因此相较于一般干燥设备更加复杂。因而操作冻干设备对物料进行冷冻干燥需要提前对操作人员进行设备使用培训，此外还要求操作人员具有一定的冻干经验，对冻干工艺有基本把握。

冻干设备结构复杂、冻干工艺精密严谨，在冻干实验或冻干工艺摸索时，可能会因为一系列原因造成冻干效果不佳或失败。基于多年来的冻干实验，我们总结出了以下几个较为常见的不良效果，分析了其形成原因与优化措施，与大家共同探讨：

△   北京四环起航LGJ-S30压盖型冻干机

第一组：

不良效果：产品抽空时有喷发现象。

原因分析：这是由于产品还没有冻实时就抽真空的缘故，预冻温度还没有低于共晶点温度，或者已低于共晶点温度，但时间还不够，产品的冻结还未完成。

优化措施：解决方法是降低预冻温度和延长预冻时间。

第二组：

不良效果：产品有干缩和鼓泡现象

原因分析：这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化，由液体蒸发为汽体，造成体积缩小，或者干燥产品溶入液体之中，造成体积缩小，严重的熔化会产生鼓泡现象，原因是加热太高或局部真空不良使产品温度超过了共晶点或崩解点温度。

优化措施：降低加热温度和提高冻干箱的真空度，应控制产品温度，使它低于共晶点或崩解点温度5℃。

第三组：

不良效果：无固定形状

原因分析：这是由于产品中的干物质太少，产品浓度太低，没有形成骨架，甚至已干燥的产品被升华汽流带到容器的外边。

优化措施：增加产品浓度或添加赋形剂。

第四组：

不良效果：产品未干完

原因分析：产品中还有冻结冰存在时就结束冻干，出箱后冻结部分熔化成液体，少量的液体被干燥产品吸走，在产品中形成“空缺”，液体量大时，干燥产品全部溶解到液体之中，成为浓缩的液体。这种产品出箱时若触摸容器的底部，有冰凉的感觉，即使看起来产品良好，但残水含量也不会合格。

优化措施：增加热量供应，提高板层温度或采用真空调节，也可能是干燥时间不够，需要延长升华干燥或解析干燥的时间。

第五组：

不良效果：产品有结晶花纹

原因分析：这是由于冷冻速率缓慢引起的，

优化措施：提高冷冻速率，不在0℃左右的温度停留，使产品冻结成较小的晶体。

有时产品中能看到一圈颜色较深的分层线，这往往是升华中短时间真空不良造成的，短暂停电会产生这种现象。

冻干设备较为复杂，产品中的成分不同，适用的冻干工艺也不同，稍有差错就可能造成冻干效果不理想的结果。冻干工艺的摸索和优化是一个细致、繁琐的过程，需要研究员潜心研究。