上期文章中我们跟大家分享了5种冻干效果不佳的现象和优化措施,引起了众多讨论。今天,我们将与大家一同探讨另外5种使用冻干设备冻干后的效果不佳的原因,供给各位科研人员参考:
第六组:
不良效果:产品上层好,下层不好。
原因分析与优化措施:升华阶段尚未结束,提前进入解吸阶段,即提前升高板层温度使下层产品受热熔化。解决这一问题需延长升华阶段的时间。
另外,有些产品由于装载厚度太大,或干燥产品的阻力太大,当产品干燥到下层时,升华阻力增加,局部真空变坏引起下层产品熔化。因此,装载厚度较大时,应适当调整冻干工艺,降低板层温度、提高冻干舱真空度。
△ 北京四环起航LGJ-S30冻干设备冻干产品图
第七组:
不良效果:产品上层不好,下层好。
原因分析:这是因为在预冻时产品表面形成了封闭的玻璃样结构,未做退火处理,升华阶段开始后,产品升温,玻璃样结构的部分产品熔化,产品的收缩表层破裂。表层破裂后下层的升华能够正常进行,由此形成冻干产品上层效果不好、下层效果好的现象。
优化措施:出现这类问题,需要在产品预冻时做退火处理。退火时长要把控好,还应注意退火温度应低于产品共熔点温度。
第八组:
不良效果:产品含水量不达标。
原因分析:产品含水量未达标是因为解吸阶段的时间不够,或者解吸干燥时未采用真空调节。也可能是因为用了真空调节,但产品到达最高许可温度后未恢复高真空。
优化措施:延长解吸干燥的时间,使用真空调节并在产品到达最高许可温度后恢复高真空。
第九组:
不良效果:产品溶解性差。
原因分析:产品干燥过程中有蒸发现象发生,产品发生局部浓缩,例如产品内部有夹心的硬块,它是在升华中发生熔化,产生蒸发干燥,产品浓缩造成的。
优化措施:适当降低板层温度,提高冻干箱的真空度,或延长升华干燥的时间。
△ 北京四环起航LGJ-T30冻干设备冻干产品图
第十组:
不良效果:产品失真空。
原因分析与优化措施:产品失真空要根据不同情形分析原因。若在冻干设备中真空压塞时,瓶内真空良好,但贮存后不久即失真空,可能是瓶塞不配套或压塞不到位铝帽太松,导致瓶内漏气失真空。此类问题只需更换瓶塞或调整压铝帽的松紧度即可。
冻干结束的产品含水量太高时,也可能会由水蒸汽压力引起失真空。则需延长解吸阶段时间,降低产品含水量。另外,冻干舱内渗漏硅油或液压油,也会造成冻干舱内真空失衡,出现产品失真空现象。
以上就是我们在冻干设备上进行实验时常见的几类冻干效果不佳现象分析。如果您有更好的工艺优化方法或在实验中出现了其他现象,欢迎一起讨论~