1.冷冻速度
冷冻速度过快是导致样品飞溅的一个重要因素。当样品被快速冷冻时,样品内部的水分没有足够的时间形成规则的冰晶,而是形成了许多微小的冰晶。这些微小冰晶具有较大的表面积,在升华过程中,升华速度会比规则冰晶快得多。而且,快速冷冻还可能导致样品内部形成应力,在升华过程中,应力释放会使样品结构破裂,从而引起飞溅。例如,对于一些细胞样品,快速冷冻会使细胞内的水分瞬间结冰,冰晶刺破细胞,在冻干时,细胞内的物质就会随着水分的升华而飞溅出来。
2.升温速度
在冻干的升华干燥阶段,如果升温速度太快,会使样品表面的冰升华速度过快。这会导致样品内部的水分还来不及补充到表面,就形成了一个干燥的外壳。随着内部水分继续升华,内部压力会不断增大,当压力超过外壳的承受能力时,就会引起样品飞溅。例如,对于一些凝胶状的样品,快速升温会使凝胶表面迅速干燥,而内部水分在升华过程中使凝胶内部产生膨胀,最终导致样品破碎飞溅。
3.真空度设置
如果冻干机的真空度设置过高,在冻干开始时,样品中的水分和易挥发成分会在短时间内大量汽化。这种突然的汽化过程会产生强大的气流和压力波动,使样品飞溅。例如,对于一些疏松结构的样品,如冻干的海绵状材料,过高的真空度会使材料内部的气体和水分迅速排出,导致材料结构被破坏,样品飞溅。