真空冷冻干燥机利用冻干原理对样品进行干燥,将待干燥的物料在低温环境下预冻,物料中的水分由液态转变为固态形成冰晶。然后在高真空条件下,给物料提供热量,使冰晶直接升华为气态。水蒸气在真空环境中被迅速抽出,从而达到去除物料中水分的目的。这一过程包含预冻、一次干燥、二次干燥三个阶段,冻干曲线的设计也主要分为三大阶段。
设置冻干曲线之前,要先测量样品的几个关键温度:共晶点/共熔点温度、玻璃态转变温度、塌陷温度,以方便设定各阶段温度。
△ 北京四环起航LGJ-S50标准型真空冷冻干燥机
第一阶段:预冻
预冻温度:
预冻目标温度需设定在共晶点、崩解温度以下5-10℃。
预冻速率:
分为快速预冻、缓慢预冻以及反复预冻,要根据样品和实验需求选择适宜的预冻速率。若需快速预冻,可选择液氮冷冻;缓慢预冻在真空冷冻干燥机内降温预冻即可;反复预冻一般是通过“退火”实现,即预冻到一定时间后,提高样品温度但低于崩解温度,之后再次降温,使样品预冻更完全。
预冻时间:
预冻时间设置要根据样品的具体情况确定,一般情况下,样品温度低于共晶点后延长1-2小时即可结束。
第二阶段:一次升华干燥
一次升华温度设置:
保证样品温度不超过共熔点温度和崩解温度的前提下,尽量提高隔板温度与真空度数值。
一次升华时间设置:
一次升华时间与所设置的隔板温度和舱内真空度有关,样品吸热越多越快则一次升华所需的时间越短,反之亦然。
△ 北京四环起航LGJ-T30压盖型真空冷冻干燥机
第三阶段:二次解析干燥阶段
二次干燥温度设置:
解析干燥阶段的温度要低于样品可承受最高温度,即崩解温度、共熔点温度3-5℃。
二次干燥时间设置:
二次干燥时间一般为一次升华的⅓~½,温度是时间设置的重要影响因素。
冻干曲线设置是样品冻干实验中非常重要的一环,而性能优良的真空冷冻干燥机则是保障冻干程序顺利进行的重要支撑。北京四环起航不仅为客户提供品质过硬的真空冷冻干燥机设备,还为客户提供冻干工艺咨询服务,如果在冻干工艺方面有任何问题或见解,欢迎与我们讨论!